Строение и принцип работы ИК-спектрометра

Устройство ИК-спектрометра несколько сложнее, чем у УФ-спектрофотометра, т.к. инфракрасноеизлучение является тепловым. Прибор может быть однолучевым или двухлучевым.

Рисунок 1. Принципиальная схема однолучевого ИК- спектрометра:
Q – источник ИК излучения; М 1 – зеркало осветителя; М 2 – зеркало конденсора; С – кювета с исследуемым веществом; М – монохроматор; S1 и S2 – входная и выходная щели монохроматора; D – приёмник излучения; А – усилитель; I – измерительный или регистрирующий прибор.

Источником излучения служит стержень (глобар), изготовленный из карбида кремния, диоксида циркония, нагреваемый электрическим током до температуры 1000–1200⁰С и охлаждаемый проточной водой. В приборах современных моделей роль источника излучения может выполнять лазерный луч.

Световой поток, проходя через систему зеркал, попадает на кювету с исследуемым веществом, а затем – в монохроматор, состоящий из входной и выходной щелей и оптической системы: диспергирующего элемента (призмы или решетки в сочетании с плоским зеркалом).

Монохроматор снабжен механическими устройствами, позволяющими устанавливать необходимую ширину щели и измерять положение зеркала для выделения монохроматического излучения заданной волны.

Призму монохроматора изготавливают из монокристаллов солей (в приборах высокого класса это фторид лития, бромид калия или хлорид натрия), т.к. большинство веществ в ИК области непрозрачны.

Затем световой поток попадает на детектор (приемник) и преобразуется в электрический импульс. Приемник ИК-излучения называется болометром и представляет собой тонкую металлическую (как правило, висмутовую) слегка затемненную пластинку с окошком из кристалла бромида калия.

Значительно чаще применяются двухлучевые ИК-спектрометры (рисунок 2), которые принципиально отличаются от однолучевых тем, что световой поток от источника излучения разбивается на два параллельных луча, один из которых проходит через кювету с исследуемым веществом, а другой – через кюветусравнения (при этом интенсивность излучения последнего автоматически вычитается из интенсивности излучения образца).

Рисунок 2. Принципиальная схема двухлучевого ИК-спектрометра

В остальном двухлучевой ИК-спектрометр аналогичен однолучевому.

В последнее время все чаще применяются ИК-Фурье спектрометры, в которых отсутствует диспергирующий элемент. Вместо него используется интерферометр, состоящий из подвижного и неподвижного зеркал и светоделителя (рисунок 3).

Рисунок 3. Схема ИК-Фурье спектрометра

Поступающий от источника излучения свет полихроматичен. Он попадает на детектор через интерферометр: при этом в результате возвратно-поступательного движения подвижного зеркала образуется сложная форма волны – интерферограмма, которая в результате сложного Фурье – преобразования, выполняемого компьютером на высокой скорости, превращается в спектр.

ИК-Фурье спектрометрия имеет ряд преимуществ перед классическим вариантом: метод обладает экспрессностью (спектр регистрируется за доли секунды), чувствительностью (от 0,05 мкг/мл), высоким разрешением «сигнал-шум», дает возможность работы в широком диапазоне длин волн без смены диспергирующего элемента.

(Макиева М.С., Морозов Ю.А., Морозова Е.В., Морозов В.А. Оптические методы анализа лекарственных средств, ИПЦ Сев. Осет. гос. ун-т им. К. Л. Хетагурова)